Apakah yang dimaksudkan dengan analisis pendarfluor X-ray?

XRD (X-ray analisis pendarfluor) - kaedah analisis fizikal, yang secara langsung menentukan hampir semua unsur-unsur kimia dalam serbuk, cecair dan bahan-bahan pepejal.

kaedah penggunaan

Kaedah ini adalah universal, kerana ia adalah berdasarkan kepada penyediaan sampel yang cepat dan mudah. Mendapat satu kaedah yang digunakan secara meluas dalam industri dan penyelidikan. X-ray kaedah analisis pendarfluor mempunyai peluang yang besar, berguna untuk analisis yang sangat kompleks objek persekitaran yang berbeza, dan juga semasa kawalan kualiti output dan dalam analisis produk siap dan bahan mentah.

cerita

analisis pendarfluor X-ray pertama kali digambarkan pada tahun 1928 oleh dua orang saintis - Glocker dan Schreiber. Perkakas itu sendiri ditubuhkan hanya pada tahun 1948, ahli-ahli sains Friedman dan Burkes. Yang berfungsi sebagai pengesan, mereka mempunyai kaunter Geiger, yang menunjukkan kepekaan yang tinggi berkenaan dengan nombor atom teras unsur.

Helium atau persekitaran vakum dalam kaedah penyelidikan yang telah digunakan pada tahun 1960. Kita menggunakan mereka untuk menentukan unsur-unsur ringan. Juga mula menggunakan kristal litium fluorida. Kita menggunakan mereka untuk pembelauan. Rhodium dan kromium tiub digunakan untuk jalur gelombang pengujaan.

Si (Li) - lithium pengesan drift silikon telah dicipta pada tahun 1970. Ia menyediakan sensitiviti yang tinggi data dan tidak memerlukan penggunaan acuan. Walau bagaimanapun, resolusi tenaga unit ini adalah lebih teruk.

Automatik bahagian analisis dan kawalan proses lulus kereta dengan kemunculan komputer. Pengurusan menjalankan panel pada peranti atau papan kekunci komputer. Peranti untuk analisis yang diperoleh sedemikian amat popular bahawa mereka telah termasuk dalam misi "Apollo 15" dan "Apollo 16" itu.

Pada masa ini, stesen angkasa dan kapal-kapal yang dilancarkan ke angkasa lepas, dilengkapi dengan alat-alat ini. Ini menjadikan ia mungkin untuk mengesan dan menganalisis komposisi kimia celah batu karang di planet lain.

Intipati kaedah

RINGKASAN XRF analisis adalah untuk melaksanakan analisis fizikal. Untuk menganalisis cara ini boleh menjadi badan-badan tegar (kaca, logam, seramik, arang batu, batu, plastik) dan cecair (minyak, petrol, penyelesaian, cat, wain dan darah). Kaedah ini membolehkan untuk menentukan kepekatan yang sangat rendah, pada tahap ppm (bahagian per juta). Besar, sehingga 100% daripada sampel, juga meminjamkan diri kepada penyelidikan.

analisis ini adalah yang cepat, selamat dan tidak merosakkan alam sekitar. Ia mempunyai kebolehulangan yang tinggi dan ketepatan data. Kaedah ini membolehkan semi-kuantitatif, kualitatif dan kuantitatif mengesan semua unsur-unsur yang berada di dalam sampel.

Intipati kaedah analisis pendarfluor sinar-X adalah mudah dan jelas. Jika kita meninggalkan mengetepikan istilah dan cuba untuk menjelaskan kaedah yang lebih mudah, ia ternyata. analisis yang dijalankan berdasarkan perbandingan antara sinaran, yang diperolehi oleh penyinaran atom.

Terdapat satu set data standard yang sudah diketahui. Membandingkan keputusan dengan data ini, penyelidik membuat kesimpulan bahawa sebahagian daripada sampel.

Kesederhanaan dan akses kepada alat-alat moden membolehkan anda untuk memohon mereka dari segi penerokaan air, ruang, kajian yang berbeza dalam bidang kebudayaan dan kesenian.

prinsip operasi

Kaedah ini adalah berdasarkan kepada analisis spektrum yang diperolehi dengan pendedahan kepada bahan yang sedang diperiksa, X-ray.

Semasa penyinaran atom menjadi keadaan teruja, yang disertai oleh pemindahan elektron ke peringkat kuantum aras tinggi. Dalam keadaan ini, atom adalah masa yang sangat pendek, kira-kira 1 mikrosaat, dan kemudian kembali kepada (lokasi tenang) negeri teguh. Pada masa ini, elektron pada kulit luar, penuh atau ruang kosong kosong, dan tenaga berlebihan yang dihasilkan dalam bentuk foton atau lain-lain elektron tenaga dihantar, terletak di cengkerang luar (dipanggil elektron Auger). Pada masa ini, setiap atom mengeluarkan tenaga photoelectron yang mempunyai nilai yang ketat. Sebagai contoh, zat besi semasa penyinaran oleh X-ray mengeluarkan foton sama Ka atau 6.4 keV. Oleh itu, jumlah quanta tenaga dan dapat dilihat pada struktur jirim.

sumber radiasi

X-ray kaedah analisis pendarfluor logam sebagai sumber untuk menyembuhkan kegunaan sebagai isotop unsur-unsur yang berbeza, dan tiub X-ray. Di setiap negara, pelbagai keperluan untuk penyingkiran import isotop pemancar, masing-masing, dalam industri peralatan itu lebih suka menggunakan tiub x-ray.

tiub tersebut adalah kedua-dua tembaga, perak, rhodium, molibdenum atau anod lain. Dalam sesetengah keadaan, anod dipilih bergantung kepada tugas.

Arus dan voltan untuk unsur-unsur yang berbeza yang digunakan adalah berbeza. elemen cahaya adalah cukup bagi menyiasat 10kV voltan, berat - 40-50 kW, sederhana - 20-30 kV.

Semasa kajian elemen cahaya kesan yang besar terhadap spektrum mempunyai suasana yang sekitarnya. Untuk mengurangkan ini sampel kesan dalam kebuk khas diletakkan di dalam ruang vakum atau dipenuhi dengan helium. pelbagai teruja mendaftarkan alat khas - pengesan. Pada resolusi spektrum berapa tinggi pengesan bergantung kepada ketepatan pemisahan foton elemen yang berbeza antara satu sama lain. Yang resolusi yang paling tepat di 123 eV. X-ray instrumen analisis pendarfluor, julat ini memegang sehingga 100%.

Sekali berubah menjadi nadi voltan photoelectron yang dikira elektronik kiraan khas, ia dihantar ke komputer. Oleh puncak dalam spektrum, yang memberikan analisis pendarfluor X-ray, mudah untuk kualitatif menentukan elemen makan LB mengkaji sampel. Dalam usaha untuk menentukan dengan tepat kandungan kuantitatif, anda perlu mengkaji spektrum yang diperolehi dalam program khas penentukuran. Program ini dicipta terlebih dahulu. Untuk tujuan ini, sampel ujian, komposisi yang dikenali terlebih dahulu dengan ketepatan yang tinggi.

Ringkasnya, spektrum yang terhasil daripada bahan ujian dibandingkan dengan asas yang dikenali. Oleh itu menerima maklumat mengenai komposisi bahan.

peluang

X-ray kaedah analisis pendarfluor membolehkan analisis:

• sampel, saiz atau jisim diabaikan (100-0,5 mg);
• had pengurangan berat (1-2 magnitud lebih rendah daripada RFA);
• analisis dengan mengambil kira variasi quanta tenaga.

Ketebalan sampel, yang tertakluk kepada penyiasatan, tidak boleh lebih daripada 1 mm.

Dalam kes sampel saiz ini boleh ditindas proses menengah dalam sampel, termasuk:

• pelbagai serakan Compton, yang pada dasarnya meliputi puncak cahaya mastritsah;
• bremsstrahlung fotoelektron (menyumbang kepada dataran tinggi latar belakang);
• pengujaan antara unsur-unsur, dan penyerapan pendarfluor, yang memerlukan antara unsur pembetulan spektrum semasa pemprosesan.

kelemahan

Salah satu kelemahan terbesar - kerumitan, yang disertai dengan penyediaan sampel nipis, serta syarat ketat untuk struktur bahan. Untuk sampel kajian mesti saiz zarah yang sangat halus dan keseragaman yang tinggi.

Satu lagi kelemahan adalah bahawa kaedah yang amat terikat kepada piawaian (rujukan sampel). Ciri ini adalah perkara biasa untuk semua kaedah yang tidak merosakkan.

kaedah permohonan

X-ray analisis pendarfluor digunakan secara meluas dalam pelbagai bidang. Ia digunakan bukan sahaja dalam bidang sains, atau di tempat kerja, tetapi juga dalam bidang kebudayaan dan kesenian.

Ia digunakan dalam:

• Perlindungan alam sekitar dan ekologi dalam tanah untuk menentukan logam berat, dan juga untuk mengenal pasti mereka di dalam air, sedimen, aerosol yang berbeza;
• Mineralogi dan Geologi dijalankan analisis kuantitatif dan kualitatif mineral, tanah, batu;
• industri kimia dan metalurgi - mengawal kualiti bahan-bahan mentah, produk siap dan proses pengeluaran;
• Cat Industri - analisis cat plumbum;
• industri barang kemas - mengukur kepekatan logam berharga;
• industri minyak - menentukan tahap pencemaran minyak dan bahan api;
• industri makanan - ditentukan logam toksik dalam bahan-bahan makanan dan makanan;
• unsur surih menganalisis di tanah yang berbeza, dan juga dalam produk pertanian - pertanian;
• Arkeologi - menjalankan analisis unsur, serta dating daripada mendapat;
• art - dijalankan ukiran kajian, lukisan, menjalankan pemeriksaan objek dan membuat analisis.

penyelesaian Gostovskaya

X-ray analisis pendarfluor GOST 28.033-89 kawalan sejak 1989. Dokumen tersebut dinyatakan semua soalan yang berhubungan dengan prosedur. Walaupun yang selama ini terdapat banyak langkah-langkah ke arah peningkatan kaedah, dokumen itu masih relevan.

Mengikut GOST mewujudkan hubungan bahan kajian saham. Data yang dipaparkan dalam jadual.

Jadual 1. Nisbah pecahan massa

item yang dipilih	pecahan jisim,%
sulfur	Dari ,002-,20
silikon	"0.05" 5.0
molibdenum	"0.05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
chrome	"0.05" 35.0
niobium	"0.01" 2.0
mangan	"0.05" 20.0
vanadium	"0.01" 5.0
tungsten	"0.05" 20.0
fosforus	"0,002" 0.20

Peralatan yang digunakan

X-ray analisis pendarfluor spektrum dilakukan dengan menggunakan peralatan khas, kaedah dan cara. Antara teknik-teknik dan bahan-bahan yang digunakan dalam GOST disenaraikan:

• spektrometer berbilang saluran dan pengimbas;
• Kasar Mengempelas mesin (pengisaran pengisaran, 3B634 jenis);
• Permukaan pengisaran mesin (model 3E711V);
• skru memotong pelarik (model 16P16).
• cakera pemotongan (GOST 21.963);
• elektrokorundovye roda kasar (50 kersik ligamen seramik, kekerasan ST2, GOST 2424);
• kulit pengisaran (kertas, Jenis 2, SB-140 gred (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), bersatu - normal, berbintik 50-12, GOST 6456);
• etil teknikal alkohol (diperbetulkan, GOST 18300);
• campuran argon-metana.

Pelawat dibenarkan, mereka boleh menggunakan bahan-bahan dan peralatan lain yang akan memberikan analisis yang tepat.

Penyediaan dan pemilihan sampel mengikut GOST

X-ray analisis pendarfluor logam sebelum ujian melibatkan persediaan khas sampel untuk siasatan lanjut.

Latihan dijalankan dalam cara yang sesuai:

1. Permukaan yang hendak radiasi, mengasah. Jika terdapat keperluan, kemudian dilap dengan alkohol.
2. sampel ketat ditekan terhadap pembukaan penerima. Jika permukaan sampel tidak mencukupi, kekangan khas dikenakan.
3. spektrometer sedia untuk operasi selaras dengan arahan penggunaan.
4. X-ray spektrometer ditentukur menggunakan sampel standard, yang sepadan dengan GOST 8,315. Juga untuk penentukuran boleh menggunakan sampel yang homogen.
5. penggredan utama dijalankan sekurang-kurangnya lima kali. Apabila ini dilakukan semasa operasi spektrometer pada hari yang berbeza.
6. Apabila menjalankan penentukuran berulang adalah mungkin untuk menggunakan dua set penentukuran.

Analisis keputusan dan pengendalian

XRF Menghubungi mengikut GOST melibatkan beberapa pelaksanaan selari dua ukuran untuk mendapatkan isyarat analisis bagi setiap elemen tertakluk kepada kawalan.

Ia dibenarkan untuk menggunakan ungkapan keputusan analisis dan percanggahan ukuran selari. Skala unit menyatakan data diperolehi dengan menggunakan ciri-ciri gradirovochnyh.

Jika perbezaan melebihi ukuran serentak yang dibenarkan, ia adalah perlu untuk mengulangi analisis.

Ia juga adalah mungkin untuk melaksanakan ukuran. Dalam kes ini, yang selari dua dimensi berbanding dengan sampel kumpulan dianalisis.

Keputusan akhir adalah dianggap sebagai min aritmetik dua ukuran dilakukan secara selari, atau hanya satu pengukuran hasil.

Pergantungan keputusan daripada sampel kualiti

Bagi had analisis rentgenfluorestsentnogo ia hanya berkenaan dengan bahan di mana elemen struktur dikesan. Untuk bahan-bahan yang berbeza bingkai pengesanan kuantitatif elemen yang berbeza.

Peranan besar boleh bermain nombor atom, yang merupakan unsur. Ceteris paribus lebih sukar untuk menentukan unsur-unsur ringan dan berat - lebih mudah. Di samping itu, unsur yang sama adalah lebih mudah untuk menentukan dalam matriks cahaya, dan bukannya teruk.

Oleh itu, kaedah yang bergantung kepada kualiti sampel hanya setakat bahawa elemen mungkin mengandungi dalam komposisinya.