Cara baru penuaan bitumen di makmal

Cara baru penuaan bitumen di makmal.

Artikel ini menerangkan proses penuaan rawatan untuk membangunkan nipis (300 mikron) filem untuk tempoh yang singkat dan panjang. Prosedur baru sedang dibangunkan sebagai alternatif kepada kaedah ujian yang digunakan: bergolek ketuhar filem nipis (RTFO) dan tekanan Penuaan (PAV). Teknik baru yang dikenali sebagai penuaan prosedur mudah (ujian penuaan mudah, SAT), boleh digunakan untuk membersihkan dan diubahsuai emulsi bitumen dan bahan. Sebelum pelaksanaan program strategik pengajian jalan terdapat minat yang ketara dalam penuaan filem nipis di bawah keadaan statik. Walau bagaimanapun, prosedur penuaan jangka pendek telah diterima pakai RTFO, kerana untuk menguji rasuk reometer lentur diperlukan sejumlah besar asfalt tua. Sejak penerimaan standard sebagai kaedah yang RTFO mengenal pasti beberapa masalah apabila anda cuba untuk memohon kepada penuaan pengikat yang diubahsuai. Berhubung dengan campuran kaedah RTFO panas pada suhu yang lebih rendah (simulasi suhu pembuatan yang rendah) boleh mengenakan sekatan tertentu ke atas filem rolling untuk penuaan seragam bahan. Plastometer baru-baru ini dibangunkan beroperasi pada prinsip ricih dinamik (DSR) dengan 4 mm plat selari membolehkan ujian pada suhu sehingga -40 ° C, hanya memerlukan 25 mg pengikat, dan membolehkan untuk menganggarkan m-nilai dan berat sebelah ketegaran untuk lenturan rasuk reometer. Dengan menggunakan teknik ini sempena SAT menentukan reologi bitumen, jangka pendek atau panjang yang berumur di bawah suhu rendah dan sederhana. Di samping itu, terdapat bahan yang mencukupi berumur untuk DSR jenis reometer dengan 25mm plat. metodologi SAT menghapuskan masalah "rolling" sampel untuk asfalt polimer diubahsuai dan hangat. Semasa ujian daripada beberapa jenis asfalt telah ditanda SAT masa prosedur dan suhu penuaan bersamaan dengan parameter ini apabila menggunakan RTFO dan prosedur PAV.

pengenalan

Pemejalan pada penuaan di bawah pengaruh pengoksidaan - proses yang berlaku apabila meletakkan campuran panas, dan juga semasa kitaran hayat permukaan jalan. Ia amat mempengaruhi prestasi salutan seperti aluran, keretakan dan delamination dan, hasilnya, ketahanan. pemodelan pemejalan penuaan dalam keadaan makmal adalah sangat penting untuk pembangunan spesifikasi berdasarkan ciri-ciri prestasi. Kajian ini menerangkan satu kaedah baru pengoksidaan sampel filem nipis ujian, yang memberikan hasil bersamaan dengan prosedur standard rolling filem nipis ketuhar (RTFO, ASTM kaedah D2872) dan penuaan dalam ruang di bawah tekanan (PAV, ASTM kaedah D6521) bitumen tulen. Mencapai akan memastikan keberkesanan ujian filem nipis (beberapa ratus nm) - satu teknik yang dibangunkan baru-baru ini reometer mengikut prinsip ricih dinamik, yang membolehkan ujian sampel pada suhu sehingga -40 ° C, hanya memerlukan 25 mg sampel, dan termasuk pelarasan untuk ubah bentuk pada peranti [1 ].

bitumen prosedur ujian filem nipis dalam relau telah dibangunkan pada awal 60-an Hveem [2] dan telah diterima dalam ASTM 1970 tahun. Semasa pelaksanaan trafik Program Strategik mengkaji ia telah dipilih sebagai standard untuk model pendek penuaan pengawetan yang berlaku apabila membuka. Pada masa ini, teknik yang digunakan dalam spesifikasi bitumen Superpave.

Kelebihan utama teknik filem nipis bitumen dalam oven pada ujian putaran (RTFOT) sebelum filem nipis ujian ketuhar dalam statik (TFOT, ASTM D1754 Method) terletak pada hakikat bahawa untuk berputar bekas kaca adalah tertakluk kepada penuaan kawasan besar permukaan sampel. Walau bagaimanapun, bilangan putaran dan kesan ke atas permukaan sampel segar bergantung pada kelikatan bitumen sebelum ujian, dan perubahan dalam kelikatan semasa ujian. Yg menggerakkan dan mencampurkan bitumen dalam termos juga rumit oleh pengubahsuaian polimer bitumen. Dikurangkan RTFO suhu ujian untuk pemodelan pengoksidaan yang berlaku dalam pengeluaran campuran panas, menyebabkan kesukaran yang sama.

Mengurangkan atau menghapuskan putaran putaran jilid apabila diuji dengan cara yang RTFO untuk bitumen yang diubahsuai - masalah yang telah dikenali untuk beberapa [3] tahun. Bahia [3] cadangan untuk menyelesaikannya dengan mencelup rod keluli ke dalam kelalang dan dengan itu menyediakan hidangan filem. Percubaan yang dilakukan oleh Pentadbiran Lebuhraya Persekutuan dan pengeluar asfalt kumpulan Tenggara menunjukkan bahawa rod keluli mengurangkan tahap penuaan bitumen (seperti yang diubahsuai dan tidak diubah suai) dan menyumbang kepada kebocoran bitumen (kedua-dua jenis) daripada [4] termos. Walaupun rod keluli tidak menyumbang kepada kebocoran bitumen dari kelalang, yang bitumen polimer diubahsuai sering mengalir melalui kawasan mentol, walaupun rod no. Sebab untuk ini - kesan Weissenberg (lif likat-kenyal cecair pada rod berputar) [5]. Ia adalah dianggap bahawa daya elastik (regangan rantai polimer) yang disebabkan oleh putaran mentol kaca, menyebabkan positif daya menegak diarahkan, yang menyebabkan penjanaan bitumen pada dinding bahagian dalam kelalang.

Penyelesaian masalah-masalah ini adalah asas kepada kerja-kerja Institut Penyelidikan Western (WRI) di satu kaedah baru jangka pendek dan penuaan jangka panjang, yang merupakan penuaan prosedur mudah (SAT) telah dipanggil. Dia dikhaskan untuk artikel ini.

Oleh metodologi SAT, sebagai alternatif kepada standard RTFO dan RTFO / PAV, membentangkan syarat-syarat berikut:

1) tahap penuaan perlu menjadi setara dengan kaedah RTFOT. Selagi spesifikasi Superpave adalah berdasarkan kepada keputusan ujian RTFOT, mana-mana teknik baharu hendaklah mematuhi proses penuaan RTFOT untuk bitumen tulen.

2) mudah, tidak perlu untuk membersihkan termos. Prosedur ujian adalah untuk membolehkan penempatan jangka pendek sampel berumur terus ke dalam ketuhar untuk penuaan jangka panjang.

3) Amaun bitumen akan mencukupi untuk menentukan gred indeks penembusan (SHRP PG) dan perihal komposisi kimia.

4) Apabila membuat atau mengeluarkan sampel tidak boleh pelarut yang digunakan, yang amat penting bagi bitumen polimer diubahsuai.

5) Ketebalan filem sepatutnya rendah untuk menghapuskan masalah oksigen penyebaran, hadir dalam sampel ujian dalam keadaan pegun (TFOT).

6) Teknik ini perlu membenarkan untuk mengurangkan suhu untuk mensimulasikan keadaan pengeluaran, campuran panas.

7) Masa Ujian mesti kurang daripada atau ujian RTFO RTFO / PAV.

8) kaedah harus kos rendah.

9) teknik A perlu membenarkan penuaan filem daripada sisa emulsi.

Oksidatif filem penuaan (tebal filem beberapa ratus mikron) mampu untuk memenuhi semua keperluan di atas, bagaimanapun, untuk ujian seterusnya pada SHRP asfalt memerlukan kawasan yang sangat besar permukaan sampel. Khususnya, masalah ini menjadi ujian dengan lenturan rasuk reometer, kerana bagi setiap batang sampel mengambil 15 gram bitumen, dan sampel ini memerlukan. ujian SHRP pada suhu yang sederhana dan tinggi yang diadakan pada dengan reometer ricih dinamik (DSR), yang memerlukan hanya beberapa gram bitumen.

Ia telah berkata bahawa ciptaan dengan reometer ricih dinamik (DSR) dengan 4 mm plat selari membolehkan ujian pada suhu sehingga -40 ° C, hanya memerlukan 25 mg pengikat, dan membolehkan untuk menganggarkan m-nilai dan ketegaran mengimbangi [6] untuk melengkung reometer rasuk. Berikut akan diberi penerangan yang lebih terperinci teknologi ini. kombinasi dengan kaedah penuaan filem - RTFOF kaedah alternatif. Tambahan pula, selepas ujian adalah bitumen yang mencukupi untuk ujian SHRP pada rendah, sederhana dan suhu yang tinggi.

Penyelidikan dan pembangunan ujian baru dalam dekad yang lalu, terutamanya mempunyai objektif seperti berikut:

a) Menyediakan ujian selepas beberapa gram bitumen untuk pemeriksaan lanjut ke atas rasuk reometer lentur;

b) Untuk menyelesaikan masalah bitumen mengalir keluar dari kelalang semasa ujian RTFO;

c) Untuk menyelesaikan masalah rolling bitumen polimer diubahsuai untuk ujian RTFOT.

Contoh beribadah kepada kaedah berikut: Ujian pada penuaan berputar silinder (RCAT) [7], yang diubahsuai pemutar Jerman flask (MGRFT) [4], ujian dengan pengudaraan paksa (Saft) [8].

Bahan bahagian eksperimen

Reometer untuk prinsip ricih dinamik untuk 4 mm plat selari

Kontroversi mengenai modul gliserol dalam keadaan berkaca (Gg) yang dibuat Schröter [9] membangunkan satu kaedah untuk pembetulan ralat reometer dinamik ricih, kelengkapan dan pinggan. Sui [1] digunakan untuk pelarasan ukuran bitumen ricih dinamik pada suhu rendah (~ 5 ° C ... -40 ° C) pada 4 mm plat selari dengan jurang sebanyak 1.7 mm (dalam artikel itu, kaedah ini disebut sebagai 4-mm reometer ricih dinamik ).

Pada frekuensi rendah (suhu tinggi) bitumen mudah dibentuk, dan pembetulan ralat adalah alat diabaikan. Pada tinggi kekerapan (rendah suhu) menghasilkan berbeza, dan dalam usaha untuk mendapatkan nilai sebenar modul bitumen patah rapuh Mengukur pelarasan reometer ricih terpakai.

Untuk ujian hanya memerlukan 25 mg bahan (dalam amalan - kira-kira 150 mg untuk mengeluarkan corak sampel), yang merupakan beberapa arahan magnitud yang lebih rendah daripada yang diperlukan untuk menghasilkan ujian bar pada rasuk reometer lentur.

Berprasyarat sampel diperlukan. Bookmark dalam reometer dijalankan pada suhu yang agak rendah (60-70 ° C).

Dalam kajian ini, kajian sifat-sifat reologi dijalankan menggunakan reometer ricih dinamik 4 mm. M-nilai dan kekukuhan ricih S (t) adalah dianggarkan melalui korelasi dengan reometer ricih dinamik 4 mm direka Sui [6]. Kaedah Sui sudut lengkung asas, dan tekanan bersantai modulus ricih G (t) untuk 2 jam dikaitkan dengan nilai-nilai berkaitan dengan S (t) dan m selama 60 saat pada suhu 10 ° C di atas suhu rendah sebenar bagi gred yang diberikan, yang diperolehi akibat pengukuran pada reometer dengan rasuk lenturan. Sui Menghubungi berubah dengan mengukur sudut kecondongan dan magnitud G (t) selama 60 saat pada suhu 10 ° C gred suhu yang lebih tinggi daripada SP. Reologi di sederhana dan rendah suhu diukur pada plat 8 mm dan 25 mm.

Penukaran bersama yang dinamik elastik modulus G '(ω) dalam modul kelonggaran disempurnakan oleh persamaan penghampiran diperolehi Christensen [10]:

G (t) ~ G '(ω) | ω = 2 / πt

Pengukuran modulus ricih dinamik telah dilakukan dalam berputar rheometers ricih dinamik dan ARES Malvern Kinexus TA. Membaca kekerapan menyapu telah dijalankan pada selang 15 ° C dalam julat -30 kepada + 45 ° C dengan sudut julat frekuensi daripada ,1-100 rad / saat. Pada suhu rendah, kekerapan tinggi had menyapu diturunkan kepada 50 rad / saat.

Teknologi permohonan 4mm reometer ricih dinamik boleh digunakan "dalam bidang" untuk menganalisis microsamples dalam menilai sifat-sifat prestasi bahan-bahan salutan dan analisis untuk menggambarkan sifat-sifat reologi bitumen dan tebus guna pengikat di sederhana dan rendah suhu, untuk menggambarkan reologi mendakan emulsi dan bahan untuk mengisi retak dan juga untuk pembangunan kaedah ujian filem nipis - objek artikel ini.

spektroskopi inframerah

analisis IR telah dijalankan dalam mod "penghantaran" di dalam sel 1.0 mm dengan sampel 50 mg bitumen dalam 1 ml karbon disulfida. 32 kitaran imbasan telah dilakukan Equipment: Perkin Elmer Spectrum 100, resolusi 4 cm-1.

bahan

Jadual 1 menerangkan jenis bitumen disiasat. Sampel diambil dari tangki semasa kerja-kerja pembinaan jalan raya. Tiga daripada empat pengikat disediakan tapak ujian di Rochester, Minnesota, Amerika Syarikat (dibina pada 2006). Asfalt "MV" (Manitoba) yang disediakan dengan ujian poligon campuran hangat di Manitoba, Canada, telah dibina pada 2010 tahun.

Keputusan dan Perbincangan

Pembangunan teknik SAT, perbandingan dengan yang RTFO dan RTFO / PAV

Ia harus diingat bahawa idea tidak SAT baru. Penuaan filem bitumen nipis untuk mensimulasikan penuaan oksidatif jangka pendek dan panjang, yang berlaku dalam operasi sebenar, dikaji secara meluas untuk 70 tahun yang lalu. Analisis sumber dibelanjakan Airey [11].

Pembangunan kaedah SAT adalah untuk recess dan menyesuaikan diri kajian sedia ada penuaan filem nipis, khususnya, kajian Glover [8, 12] dan Petersen [13]. Pelengkap kepada penggunaan 4-mm reometer ricih dinamik yang membolehkan kita mempertimbangkan teknik ini sebagai alternatif RTFOT.

Dalam membangunkan masalah SAT adalah untuk memberi tebal minimum filem dan dengan itu mengurangkan kesan penyebaran. Melalui percubaan dan kesilapan dipilih ketebalan 300 nm, yang membolehkan untuk menyediakan filem nipis tanpa menggunakan pelarut. Jumlah sampel untuk kajian reologi dan kimia telah menjadi satu lagi faktor yang menghadkan.

SAT protokol ujian diberikan dalam Jadual 2: Ujian jangka pendek bagi campuran asfalt panas pada 130 ° C selama 50 minit di dalam ketuhar dengan pukulan paksa. Protokol awal, sejak kerja sekarang kita hanya mula berbanding penuaan dijalankan mengikut protokol dan penuaan, yang sebenarnya berlaku di jalan raya di mana disusun campuran panas.

Ara. 2 menunjukkan peranti baru-baru ini dibangunkan untuk penuaan jangka pendek dan jangka panjang filem nipis Cara SAT. Plat 3 mempunyai slot untuk penuaan 3 filem yang berbeza, setiap daripada mereka memerlukan 1.00 g bitumen, yang memberikan ketebalan filem lebih kurang. 300 nm.

Penyediaan filem nipis ujian bitumen dilakukan seperti berikut. Kotak bekerja bertekanan, penuh dengan nitrogen, telah diletakkan yang dipanaskan (kira-kira 120 ° C) pendirian, dan untuk memberikan ujian plat SAT (bitumen). Apabila dipanaskan kepada 120 ° C merebak bitumen selama kira-kira 2/3 daripada kawasan permukaan plat. bitumen Spatula tersebar di sepanjang plat permukaan, dan kemudian meninggalkan ia dalam petak untuk beberapa minit untuk berlaku bitumen permukaan filem penjajaran. plat itu kemudian dikeluarkan daripada pemanasan dan dibenarkan bertanding dalam kebuk sejuk ke suhu bilik (23 ° C) dipenuhi dengan nitrogen.

Plat akhir digerudi lubang untuk memasukkan sejenis suhu mengikut mana suhu dicatatkan dalam relau dengan pukulan paksa. plat diletakkan di dalam blok aluminium dipanaskan yang menyediakan pemanasan pesat panel ujian dalam oven. Ara. 3A menunjukkan data kepada suhu dalam relau (a data thermocouple dalam plat). Pendaftaran dilakukan selama 50 minit, suhu relau - 150 ° C. Suhu meningkat plat cepat dari ambien kepada kira-kira 140 ° C dan mencapai 146 ° C selepas 50 minit.

Skim jangka pendek dan penuaan jangka panjang ditunjukkan dalam Rajah. 3B. Dimensi plat dipilih supaya plat boleh dimasukkan ke dalam standard dulang bekas penuaan bertekanan.

Ia didapati bahawa kepekatan ujian filem 300 nm selama kira-kira 40 jam dalam oven dengan pukulan dipaksa pada 100 ° C dan tekanan 0.74 atm memberikan hasil yang sepadan standard PAV (ASTM D6521) untuk filem sebanyak 3.2 mm ujian tebal pada 20 atm dalam dulang standard. Tempoh 40 jam adalah anggaran, kerana terdapat perbezaan tekanan di bitumen penuaan [14]. Penuaan filem 300 nm tebal di dalam bekas di bawah tekanan 20 atm selama 8 jam dihasilkan hanya tahap penuaan bawah ujian standard dengan dulang dan ketebalan filem mengikut spesifikasi.

Untuk menentukan anggaran masa dan suhu di mana penuaan simulasi, setanding dengan yang standard dan RTFO RTFO / PAV, spektroskopi IR telah digunakan. data ramalan awal adalah kemudiannya dibandingkan dengan analisis reologi bacaan. Sebagai contoh, dalam Rajah. 4A menunjukkan perbandingan antara spektrum IR (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" pada protokol-protokol yang disenaraikan dalam Jadual 2. Dalam Rajah. 4B menunjukkan data analisis reologi yang sepadan - kompleks modulus ricih G * (ω). Ia boleh dilihat bahawa spektrum adalah sama.

Perbandingan IP dan reologi

Jadual 3 menunjukkan perbandingan antara bitumen SP berumur untuk teknologi RTFO, RTFO / PAV dan SAT. Ia telah mendapati bahawa dalam jangka pendek dan untuk penuaan jangka panjang keputusan yang diperolehi menggunakan teknologi yang berbeza berada dalam perjanjian yang baik.

Cara SAT tidak mempunyai kesan yang besar ke atas SP bitumen (termasuk apabila diuji mengikut protokol ST SAT HMA LT FDO, yang mungkin berbeza dari keadaan ujian ST SAT LT PAV dan RTFO / PAV disebabkan oleh pendedahan kepada perbezaan tekanan. Keputusan adalah sama.)

Perbandingan di SP rendah (m-nilai), sederhana (G * / sinδ) dan tinggi (G * / sinδ) suhu dengan kaedah SAT, RTFO dan RTFO / PAV ditunjukkan masing-masing dalam Rajah. 5, 6 dan 7. Apabila analisis SP pada suhu yang rendah menunjukkan hanya m-nilai seperti bitumen telah dikaji m yang dikawal. Nilai diberi dengan ketepatan sebanyak satu pengendali oleh ASTM (D2S%). Sebagai contoh, ketepatan pengendali tunggal m terbesar di ASTM D6648-08 ialah 4.0%.

Kesilapan untuk satu pengendali adalah nilai bagi ujian yang telah dilaksanakan pada satu pengendali tunggal dalam satu reometer makmal. Tiga daripada empat jenis bitumen memenuhi tahap dinyatakan ketepatan, yang bermaksud bahawa data reologi diperolehi oleh kaedah SAT, dan RTFO RTFO / PAV setanding.

Perubahan peratusan dalam jisim

perubahan peratus berat daripada prosedur RTFO penuaan diukur mengikut kaedah AASHTO T240 ini. Perubahan berat badan pada kaedah penuaan pendek untuk SAT diukur sama, iaitu, massa perubahan bitumen dinyatakan sebagai peratusan daripada jisim asal. Kehilangan jisim adalah negatif, peningkatan - yang positif. penurunan berat badan sering diperhatikan semasa RTFOT ujian, walaupun kenaikan juga mungkin [15]. Membandingkan perubahan dalam berat badan semasa ujian kaedah SAT dan RTFO diberikan dalam Jadual 4.

Dua asfalt dalam perbezaan peratusan perubahan berat diabaikan. Ujian-ujian lain boleh dilihat bahawa kaedah SAT adalah penurunan berat badan yang lebih besar daripada RTFO, walaupun hanya sedikit. Untuk menegaskan bahawa SAT adalah statistik yang berbeza daripada RTFO titik berat badan pandangan, memerlukan eksperimen tambahan.

kesimpulan

Dalam penyiasatan perbandingan bitumen tulen menunjukkan bahawa kaedah SAT memberikan keputusan yang boleh dibandingkan dengan keputusan ujian ke atas standard dan RTFO RTFO / PAV dari pendirian reologi, dan sebahagian kecilnya setanding semasa ujian untuk penguraian karbonil dan sulfoxide.

Gabungan kaedah dengan ujian SAT 4 mm reometer ricih dinamik dengan plat selari untuk menentukan sifat-sifat reologi dan parameter spesifikasi (m-nilai dan kekukuhan ricih) pada suhu rendah. Untuk melakukan penuaan pendek kaedah SAT hanya memerlukan 50 minit, 35 minit, kurang daripada yang diperlukan untuk RTFOT standard.

Lebih penting lagi, untuk jangka panjang penuaan di bawah tekanan di dalam bekas dengan kaedah SAT diperlukan 8 jam, selama 12 jam lebih awal daripada standard yang diperlukan untuk ujian PAV. Pada masa ini, kerja-kerja sedang dijalankan untuk kaedah SAT permohonan untuk polimer diubahsuai bitumen emulsi mendakan pulih bitumen, dan juga untuk pemodelan penuaan oksidatif, yang berlaku pada campuran panas kilang fabrikasi.

Setiap plat SAT kaedah ujian membolehkan untuk mendapatkan 3 g bitumen tua. Ini adalah memadai untuk menggambarkan sifat-sifat reologi dan kimia pada suhu rendah, sederhana dan tinggi. Jika anda memerlukan tambahan pengikat berumur boleh disediakan dan tertakluk kepada penuaan pada masa yang sama beberapa plat.

Artikel: Cara baru penuaan bitumen di makmal.

Apkalimov Denis, LLC "EPC" Rotor "